foto1
foto1
foto1
foto1
foto1

Добыча нефти и газа

Изучаем тонкости нефтегазового дела ВМЕСТЕ!

Методика определения общего азота

Метод определения общего азота [55] основан на минерализации анализируемой пробы замазученного грунта при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода, смешанного катализатора или раствора фенола в серной кислоте, с последующей отгонкой аммиака в раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.

Для определения массовой доли общего азота используют сухой остаток навески пробы после определения массовой доли воды. Масса навески должна быть 1,0 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Аппаратура, материалы, реактивы:

- весы лабораторные 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. по ГОСТ 24104-80;

-         баня  водяная типа БКЛ или любого другого типа;

-         нагреватель для колб типа НК или любое другое аналогичное устройство или газовые горелки;

-         установка для определения азота в органических соединениях по Кьельдалю типа ПАВ или любая другая аналогичная установка;

-         палочка стеклянная;

-         колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336-82;

-         колбы мерные исполнения 1 и 2, вместимостью 250 и 1000 мл, 2 класса точности по ГОСТ 1770-74;

-         бюретки исполнения 1, 2 или 6, 7 вместимостью 5 мл 2 класса точности по ГОСТ 20292-74;

-         пипетки вместимостью 5 мл 2 класса точности по ГОСТ 20292-74;

-         цилиндры вместимостью 50, 250 и 1000 мл, 2 класса точности по ГОСТ 1770-74;

-         воронки стеклянные типа В диаметром 25 или 36 мм по ГОСТ 25336-82;

-         колбы плоскодонные исполнения 1 или 2 из термостойкого стекла, вместимостью 2000 мл по ГОСТ 25336-82;

-         кружки фарфоровый № 4 вместимостью 1500 мл и № 2 вместимостью 1000 мл по ГОСТ 9147-80;

-         ступки фарфоровые  № 4 – 6 по ГОСТ 9147-80;

-         реактив Несслера по ГОСТ 4517-75;

-         кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204-77 и раствор молярной концентрации 0,05 моль/л, приготовленный по ГОСТ 25794.1-83; допускается использование  стандарт-титра;

-         кислота борная по ГОСТ 9656-75, раствор массовой концентрации 4 %;

-         натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрации 40 %;

-         перекись водорода по ГОСТ 10929 – 76, раствор массовой концентрации 30 %;

-         медь сернокислая по ГОСТ 4165-78;

-         селен металлический порошок;

-         индикатор смешанный кислотно-основной, рН = 5,4, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

-         фенол по ГОСТ 6417-72;

-         пыль или стружка цинковая;

-         калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;

-         фильтры бумажные по ГОСТ 12026 – 76;

-         бумага индикаторная универсальная.

Приготовление смешанного катализатора.

100 г сернокислой меди и 3,0 г металлического селена смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.

1.       Приготовление раствора фенола в серной кислоте. 40 г фенола помещают в плоскодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 2000 мл и приливаю 1000 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают коркой пробкой с длинной стеклянной трубкой (около 65 см), ставят на нагретую водяную баню и выдерживают на ней при периодическом и осторожном взбалтывании до полного растворения фенола.

2.       Приготовление раствора борной кислоты. 40 г борной кислоты растворяют при нагревании в 200 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

3.       Приготовление раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%.

      400,0 г  гидрата окиси натрия помещают в фарфоровый стакан вместимостью 1 дм3 и приливают 600 см3 дистиллированной воды при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Перемешивание раствора ведут до тех пор, пока гидрат окиси натрия не растворится полностью. После охлаждения раствор помещают в полиэтиленовый флакон и закрывают пробкой. Раствор хранят в вытяжном шкафу не более 3 мес.

4. Приготовление смеси сернокислой меди и сернокислого калия.

10,0 г сернокислой меди и 100,0 г сернокислого калия смешивают и   тщательно растирают в фарфоровой ступке.

Проведение анализа.

1. Минерализация сухой пробы.

Минерализацию сухой пробы замазученного грунта проводят по методу Кьельдаля с использованием смешанного катализатора или перекиси водорода.

Минерализация навески сухой пробы замазученного грунта в присутствии смешанного катализатора.

Навеску анализируемой пробы помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см3 концентрированной серной кислоты и 0,5 г смешанного катализатора. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и оставляют на 12-15 ч. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель или над газовой горелкой таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 350 к вертикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают до тех пор, пока содержимое колбы не перестанет пениться. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения.

         Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят в течение 15-20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.

Минерализация навески сухой пробы замазученного грунта в присутствии перекиси водорода.

         Навеску анализируемой пробы помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см3 концентрированной серной кислоты, 3 см3 раствора перекиси водорода массовой долей 30% и оставляют на 12-15 ч. Затем в колбу добавляют еще 3-5 см3 того же раствора перекиси водорода и помещают колбу в вытяжной шкаф на колбонагреватель.

         Минерализация увлажненной пробы замазученного грунта.

         Минерализацию увлажненной пробы замазученного грунта проводят по методам Кьельдаля и Иодльбауэра.

Минерализация увлажненной пробы замазученного грунта по методу Кьельдаля в присутствии смешанного катализатора.

         Навеску анализируемой пробы помещают в колбу Кьельдаля, заливают 40 см3 концентрированной серной кислоты и добавляют 1,0-1,5 г смешанного катализатора. Далее минерализацию проводят  по вышеописанной методике.

Минерализация навески увлажненной пробы замазученного грунта по методу Иольдбауэра.

         Навеску анализируемой пробы помещают в колбу Кьельдаля и добавляют 50-60 см3 раствора фенола в серной кислоте. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения колбы в нее добавляют 2,0-3,0 г цинковой пыли, содержимое колбы перемешивают, через 30-40 мин закрывают воронкой, помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель и подогревают. Сначала минерализацию проводят на слабом нагреве, а затем нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения. Когда жидкость в колбе примет красноватый оттенок, колбу охлаждают и добавляют в нее 3.0-4,0 г смеси сернокислой меди и сернокислого калия. Колбу вновь нагревают, и содержимое кипятят до обесцвечивания.

         Через 10-15 мин после обесцвечивания раствора колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.

Разведение минерализата.

         После охлаждения минерализат, полученный в колбе Кьельдаля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, предварительно налив в нее 25-30 см3 воды. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной воды.

         Полученный раствор минерализата служит исходным для определения массовой доли общих форм азота.

Определение общего азота.

         В реакционную форму установки для отгонки аммиака помещают 35-50 см3 анализируемого раствора. В приемник помещают 30-40 см3 раствора борной кислоты массовой долей 4% и прибавляют 3-5 капель смешанного индикатора. Приемник подставляют под холодильник так, чтобы барботер был полностью погружен в раствор борной кислоты.

         В реакционную колбу через воронку прибора осторожно добавляют 25-30 см3 раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%. Воронку ополаскивают дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы объем жидкости в реакционной колбе составил 100-150 см3, закрывают кран воронки, начинают нагрев реакционной колбы и доводят раствор до кипения. Нагрев регулируют так, чтобы кипение было спокойным. Отгонку ведут до тех пор, пока не перегонится  2/3 объема жидкости. Полноту отгонки контролируют пробой конденсата с реактивом Несслера. При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски реактива Несслера.

         Допускается проводить поверку полноты отгонки по индикаторной бумаге (pH 6-7).

         После окончания отгонки приемник отсоединяют, барботер обмывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в приемник, и содержимое приемника титруют раствором серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в малиновую.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы для внесения поправки в результат анализа, с целью учета содержания примесей аммония в реактивах.

Обработка результатов.

Массовую долю общего азота (X) в процентах в пробе замазученного грунта с исходной влажностью вычисляют по формуле:

где 0,0014 – масса азота, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованной на титрование анализируемого раствора, г;

            V1  - объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

            V0 - объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

           250 – объем исходного раствора, см3;

           V2 – объем анализируемого раствора, взятый для отгонки, см3;

            m – масса навески, г;

Массовую долю общего азота (X1) в процентах в сухой пробе вычисляют по формуле:

где X(ам) – Массовая доля аммонийного азота, %, на сухой продукт, определенная по ГОСТ 26716-85.

Пересчет результатов определения массовой доли общего азота на продукт в сухом состоянии или с исходной влажностью – по ГОСТ 26716-85.

Оценка результатов анализа и контроль точности – по ГОСТ 26716-85.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.

Таблица

Массовая доля общего азота, % на сухой продукт.

Допускаемые расхождения, %

До 1,0

От 1,0 до 3,0

Более 3,0

0,1

0,2

0,3

Предел возможных значений погрешности определения массовой доли общего азота при доверительной вероятности Р=0,95 составляет , %: ± 0,1 – при массовой доле общего азота до 1%, ± 0,2 – от 1 до 3%,  ± 0,3 – более 3%.

Почему могут спускать колеса авто смотрите тут kamael.com.ua
Предложения строителей смотрите здесь
Дренажная система водоотвода вокруг фундамента - stroidom-shop.ru

Статистика



Яндекс.Метрика