Методика определения подвижных форм фосфора

Данный метод определения подвижных форм фосфора применяется для анализа вскрышных и вмещающих пород при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, в процессе  контроля за состоянием почв, а также при проведении изыскательских и исследовательских работ [56].

Метод основан на извлечении фосфора из почвы 1 %-ным раствором лимонной кислоты при отношении почвы к раствору 1:10 с последующим определением фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре.

Суммарная погрешность метода, выраженная коэффициентом вариации, составляет, %:

15 – для диапазона концентрации Р2О5 до 10 мг на 1 кг почвы;

10 – для диапазона концентрации Р2О5 от 10 до 40 мг на 1 кг почвы;

7,5 – для диапазона концентрации Р2О5 свыше 40 мг на 1 кг почвы;

Образцы подготовленных к биообработке проб замазученных грунтов доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром  1-2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав грунт на всю глубину коробки. Масса пробы составляет 5 г.

Аппаратура, материалы и реактивы:

–         фотоэлектроколориметр;

–         термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25 ± 2) оС и (55 ± 2) оС;

–         взбалтыватель для перемешивания почвы с раствором с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний 75 циклов в минуту;

–         весы лабораторные 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. по ГОСТ 24104-80;

–         весы квадратные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 с погрешностью не более 2 %;

–         дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%;

–         цилиндры вместимостью 50 мл 2 класса точности по ГОСТ 1770-74;

–         пипетки вместимостью 10 мл 2 класса точности по ГОСТ 20292-74;

–         бюретки вместимостью 100 мл 2 класса точности по ГОСТ 20292-74;

–         кассеты десятипозиционные с бутылками молочными, градуированными по ГОСТ 10117–72 или другими емкостями, устойчивыми к действию применяемых реактивов;

–         установки фильтровальные десятипозиционные;

–         посуда мерная лабораторная 2 класса точности по ГОСТ 1770-74;

–         колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336-82;

–         воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

–         колбы конические вместимостью 100 мл узкогорлые по ГОСТ 25336-82;

–         бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

–         аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч. или ч.д.а.;

–         гидрохинон по ГОСТ 2549-60, 1 с;

–         калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.;

–         кислота лимонная по ГОСТ 3652-69 х.ч. или ч.д.а.;

–         натрий сернистокислый семи водный по ГОСТ 429-76, ч.д.а. или натрий сернистокислый  по ГОСТ 195-77, ч.д.а.;

–         кислота серная по ГОСТ 4204-77 х.ч. или ч.д.а.;

–         вода, дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Приготовление растворов.

1.     Экстрагирующий раствор – 1% раствор лимонной кислоты. Раствор готовят из расчета 10 г лимонной кислоты, взвешенной с погрешностью 0,1 г на 1000 мл раствора.

2.     Раствор сернистокислого натрия. 20 г семиводного сернистокислого натрия или 10 г безводного сернистокислого натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г растворяют в 80-ти мл дистиллированной воды и отфильтровывают через бумажный фильтр.

3.     Раствор гидрохинона. 0,25 г гидрохинона взвешенного с погрешностью не более 0,01 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды и добавляют две капли серной кислоты. Раствор готовят в день анализа.

4.     Сульфатмолибденовый реактив. 25 г молибденокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г растворяют в 825 мл горячей (80 – 100о С) дистиллированной воды. После охлаждения в раствор осторожно небольшими порциями приливают 175 мл концентрированной серной кислоты. Реактив хранят в склянке из темного стекла.

5.     Приготовление окрашивающего раствора. Смешивают 300 мл  сульфатмолибденового реактива, 18 мл раствора гидрохинона и 18 мл раствора сернокислого натрия с 2060 мл дистиллированной воды. Реактив готовят в день проведения анализа.

6.     Приготовление  раствора с концентрацией 0,1 мг фосфорного ангидрида в 1 мл. 0,192 г однозамещенного фосфорнокислого калия, взвешенного  с погрешностью не более 0,001 г растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем в мерной колбе до 1000 мл.

7.     Приготовление  растворов сравнения. В мерные колбы вместимостью 250 мл помещают указанные в таблице объемы раствора фосфорного ангидрида. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором и тщательно перемешивают. Растворы сравнения допускается использовать в течение 10 дней.

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

Таблица

         Приготовление вытяжки из почвы.

         Пробы почвы массой 5 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, пересыпают в емкости, установленные в десятипозиционные кассеты или конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 50 мл экстрагирующего раствора. При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор проб почвы массой 4-6 г.

         Почву с раствором взбалтывают в течение 4 часов и оставляют на 18 – 20 часов при температуре (25 ± 2) оС. После чего кассеты встряхивают 2-3 раза вручную и фильтруют суспензии через бумажные фильтры. Фильтраты используют для определения фосфора.

         Отбирают дозатором или пипеткой по 6 мл фильтратов и растворов сравнения. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 24 мл окрашивающего реактива. Закрываю емкости пробками, и выдерживают в термостате в течение 6 часов при температуре (55 ± 2) оС. Затем растворы охлаждают до комнатной температуры. Окрашенные растворы фотометрируют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10-20 мм относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 –750 нм. Допускается фотометрирование растворов на следующий день после термостатирования.

         По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию фосфорного ангидрида в растворах сравнения в пересчете в мг на 1 кг почвы, а по оси ординат – соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. Содержание фосфорного ангидрида в анализируемых грунтах определяют непосредственно по градуировочному графику.

         Если результат измерения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат экстрагирующим раствором. Результат, найденный по графику увеличивают во столько раз, во сколько раз был разбавлен фильтрат.

         За результат анализа принимают значение единичного определения фосфора. Результат анализа выражают в мг на 1 кг влажной пробы замазученного грунта, подготовленного к биодеструкции углеводородов, и округляют до целого числа.